刚玉粉的测定-硅酸盐多元素快速分析仪

一、其中主成份Al₂O₃的测定：

1、 Al₂O₃标准溶液80ug/ml：

配制方法同常规。用标准物质矾土标定，要将铁、钛的影响计算进去。

2、样品溶液的制备：

称取氧化铝样品40.0~42.0mg于银坩埚中，加熔剂1.35g混匀，放入马弗炉中，在750℃保温60分钟，取出冷却后放入500ml烧杯中，用约350ml沸水浸出，加HCl(1+1)35ml，加硫脲0.3-0.5g搅匀，等*清亮后转入500ml容量瓶中，洗净坩埚和烧杯，用流水冷却，以二次水定容，摇匀备用。

3、空白溶液：在500ml容量瓶中加入1.35g熔剂、35mlHCl（1+1），以二次水溶解并定容。

4、显色测定Al₂O₃：

吸空白、样品、标准各10ml于100ml容量瓶中，空白和标准中补加5%的硫脲4滴，然后都加醋酸钠溶液5ml，放置5分钟以上，以0.03%的601溶液定容并摇匀。10-60分钟内测定。5通道，K=1.5（需校正）

二、其中微量成份SiO₂ 的测定：

1、SiO₂参比标准液(20μg/ml)：

取100ml容量瓶，加入已标定的SiO₂参比标准液10ml，用空白稀释至刻度，摇匀备用。此参比标准液每ml含SiO₂为常规标定值的十分之一。

   例如：常规标定SiO₂的浓度为202.5ug/ml，则此参比标的SiO₂浓度为20.25ug/ml。 

2、显色测定：

取空白、标准、样品各10ml于干燥杯中，加6％钼酸钠2ml，摇匀，根据室温放置不同时间：

加Si试剂10ml，摇匀,10－60分钟内测定。6通道，K＝0.5（需校正）。

注：本法的关键是样品能否*打开，因此样品必须用玛瑙研钵研至200目以下，样品粒度越细越有利于分解*。