多元素快速分析仪-棕釉中多元素联测

一．标准和试剂：

1．MnO标准贮备液：

将优级纯硫酸锰装于瓷坩埚中，在400－450℃下灼烧1小时，稍冷置于干燥器中冷却至室温，称取0.5325g于300ml烧杯中，用水溶解后移入500ml容量瓶中，用水定容，摇匀，此液含MnO0.5mg/ml。

2．Cr₂O₃标准贮备液：

称取在140℃－150℃烘干1小时的基准重铬酸钾1.9356g于500ml容量瓶中，水溶解后，以水定容，摇匀，此液含Cr₂O₃2mg/ml。

3．MnO、Fe₂O₃、TiO₂ 混合参比液：

称熔剂1.35g±0.001g于500ml容量瓶中，加水约200ml，加HCl(1+1)35ml，超声溶解后加0.5mgMnO/ml标准贮备液20ml，加1mgFe₂O₃/ml标准贮备液5ml，加0.4mgTiO₂/ml标准贮备液10ml，以水定容摇匀。此参比液含MnO20μg/ml、Fe₂O₃10μg/ml、TiO₂8μg/ml。

4．Al₂O₃、CaO、MgO、Cr₂O₃、ZnO混合参比液：配制方法同常规八元素。

浓度为Al₂O₃约40μg/ml，CaO40μg/ml，MgO10μg/ml，Cr₂O₃10μg/ml，ZnO10μg/ml。

5． SiO₂、BaO混合参比液：

称熔剂2.70g±0.001g于1000ml容量瓶中，加水约700ml，超声溶解后，加10mgSiO₂/ml标准贮备液20ml，一次性迅速倒入HCl(1+1)70ml，摇匀，加1mgBaO/ml标准贮备液10ml，以水定容，摇匀备用。此参比液浓度为SiO₂约200μg/ml，BaO10μg/ml。

6．Cr试剂0.15％：乙醇(1+1) 配制，避光保存，限用3天。

7．AgNO₃：5％。

8．锌显色剂：TEA（1+1）10ml，水90ml，加Rx试剂50mg，超声溶解，使用前配制。

二．样品前处理：同常规八元素。

三．各元素的测定：

1、MnO的测定：

吸取均匀浑浊的样品试液、空白、参比液各10ml于小烧杯中，加高氯酸5滴，加热蒸发至白烟冒尽，取下稍冷后加HNO₃（1+1）0.5ml，加水9.5ml，使残余物溶解，加5％抗坏血酸一滴，于沸水浴上煮沸5分钟至清亮后，趁热加过硫酸铵0.5-1g，加5％硝酸银10滴，放置30分钟后测定。A通道，K＝1.5。

2、Cr₂O₃的测定：

吸空白、标准、均匀浑浊的样品试液各2ml于干燥小瓶中，加HNO₃（1＋1）3滴，加Cr试剂10ml，摇匀，10－30分钟内测定。  D通道，K＝0.5。

   （如温度低，有沉淀析出，则显色后在30℃左右的温水浴上保温至测定。）

3、CaO、MgO的测定：

    吸空白、标准、均匀浑浊的样品试液各2ml于干燥小瓶中，加5％抗坏血酸1滴，放置10分钟以上，使之清亮，后同常规八元素的测定第5、6项。

4、Al₂O₃的测定：

    吸空白、标准、均匀浑浊的样品试液各5ml于干燥小瓶中，加30%H₂O₂1ml，放置10分钟以上，使之清亮后，加醋酸钠溶液2.5ml，放10分钟以上，加0.03%的601溶液20ml, 摇匀, 15-60分钟内测定。5通道，K=1.5。（每台机须校正）

5、TiO₂的测定：

倒空白、标准、均匀浑浊的样品试液各20ml于干燥瓶中，加5％抗坏血酸4滴，放置10分钟以上使之清亮后，加Ti－试剂4滴，DDA4滴，摇匀，10－60分钟内测定。4通道,K＝0。

6、Fe₂O₃的测定：

倒空白、标准、均匀浑浊的样品试液各20ml于干燥小瓶中，加H₂O₂（1＋20）2滴， 摇匀，加铁试剂2ml，摇匀，10－30分钟内测定。 1通道，K＝0。

7、SiO₂的测定：

取空白、标准、样品各5ml于50ml容量瓶中，加Si--转化剂2滴，摇匀，放置3-5分钟，沿瓶壁加盐酸-硼酸混合酸10ml，加6％钼酸钠5ml，立即摇匀，根据室温放置不同时间：

以Si试剂定容，摇匀,10－60分钟内测定。6通道，K＝0.5（需校正）。

    注：若要提高操作精度，改用10ml大肚移液管取液于100ml容量瓶中显色，加入试剂量翻倍。

8、BaO的测定：

吸空白、标准、均匀浑浊的样品试液各10ml于干燥小瓶中，加Ba-掩1ml，沸水浴煮沸5分钟使之清亮，冷后加Ba-试剂10ml，摇匀。10-30分钟内测定。C通道，K=8。

9、ZnO的测定：

倒均匀浑浊的样品试液40ml于小烧杯中，加NaOH1.5g，搅动溶解后，煮至刚沸，取下冷后，用定量滤纸干过滤，吸滤液2ml，补HCl(1+1)6滴，吸空白、标准各2ml，补水6滴，然后加锌显色剂10ml，摇匀，立即测定，F通道，K=0。